金相試樣制備過程一般包括：取樣、粗磨、細磨、拋光和浸蝕五個步驟。

1）取樣

從需要檢測的金屬材料和零件上截取試樣稱為“取樣"。取樣的部位和磨面的選擇必須根據分析要求而定。截取方法有多種，對于軟材料可以用鋸、車、刨等方法；對于硬材料可以用砂輪切片機或線切割機等切割的方法，對于硬而脆的材料可以用錘擊的方法。無論用哪種方法都應注意，盡量避免和減輕因塑性變形或受熱引起的組織失真現象。試樣的尺寸并無統一規定，從便于握持和磨制角度考慮，一般直徑或邊長為15~20mm，高為12~18mm比較適宜。對那些尺寸過小、形狀不規則和需要保護邊緣的試樣，可以采取鑲嵌或機械夾持的辦法。

金相試樣的鑲嵌，是利用熱塑性塑料(如聚氯乙烯)，熱凝性塑料(如膠木粉)以及冷凝性塑料(如環氧樹脂+固化劑)作為填料進行的。前兩種屬于熱鑲填料，熱鑲必須在專用設備一鑲嵌機上進行。第三種屬于冷鑲填料。

2）粗磨

粗磨的目的主要有以下三點：

1. 修整 有些試樣，例如用錘擊法敲下來的試樣，形狀很不規則，必須經過粗磨，修整為規則形狀的試樣；

2. 磨平 無論用什么方法取樣，切口往往不十分平滑，為了將觀察面磨平，同時去掉切割時產生的變形層，必須進行粗磨；

3. 倒角 在不影響觀察目的的前提下，需將試樣上的棱角磨掉，以免劃破砂紙和拋光織物。

3）細磨

粗磨后的試樣，磨面上仍有較粗較深的磨痕，為了消除這些磨痕必須進行細磨。細磨，可分為手工磨和機械磨兩種， 目前機械磨是主要的磨樣方式。

目前普遍使用的機械磨設備是預磨機。電動機帶動鋪著水砂紙的圓盤轉動，磨制時，將試樣沿盤的徑向來回移動，用力要均勻，邊磨邊用水沖。水流既起到冷卻試樣的作用，又可以借助離心力將脫落砂粒、磨屑等不斷地沖到轉盤邊緣。機械磨的磨削速度比手工磨制快得多，但平整度不夠好，表面變形層也比較嚴重。因此要求較高的或材質較軟的試樣應該采用手工磨制。

4）拋光

拋光的目的是去除細磨后遺留在磨面上的細微磨痕，得到光亮無痕的鏡面。拋光的方法有機械拋光、電解拋光和化學拋光三種，其中常用的是機械拋光。機械拋光在拋光機上進行，將拋光織物（粗拋常用帆布，精拋常用毛呢）用水浸濕、鋪平、繃緊并固定在拋光盤上。

啟動開關使拋光盤逆時針轉動，將適量的拋光液(氧化鋁、氧化鉻或氧化鐵拋光粉加水的懸浮液)滴灑在盤上即可進行拋光，拋光時應注意：

1. 試樣沿盤的徑向往返緩慢移動，同時逆拋光盤轉向自轉，待拋光快結束時作短時定位輕拋。

2. 在拋光過程中，要經常滴加適量的拋光液或清水，以保持拋光盤的濕度，如發現拋光盤過臟或帶有粗大顆粒時，必須將其沖刷干凈后再繼續使用。

3. 拋光時間應盡量縮短，不可過長，為滿足這一要求可分粗拋和精拋兩步進行。

4. 拋有色金屬(如銅、鋁及其合金等)時，最好在拋光盤上涂少許肥皂或滴加適量的肥皂水。

5）浸蝕

拋光后的試樣在金相顯微鏡下觀察，只能看到光亮的磨面，如果有劃痕、水跡或材料中的非金屬夾雜物、石墨以及裂紋等也可以看出來，但是要分析金相組織還必須進行浸蝕。

浸蝕的方法有多種，常用的是化學浸蝕法，利用浸蝕劑對試樣的化學溶解和電化學浸蝕作用將組織顯露出來。

純金屬(或單相均勻固溶體)的浸蝕基本上為化學溶解過程。位于晶界處的原子和晶粒內部原子相比，自由能較高，穩定性較差，故易受浸蝕形成凹溝。晶粒內部被浸蝕程度較輕，大體上仍保持原拋光平面。在明場下觀察，可以看到一個個晶粒被晶界隔開。如浸蝕較深，還可以發現各個晶粒明暗程度不同的現象。這是因為每個晶粒原子排列的位向不同，浸蝕后，以最密排面為主的外露面與原拋光面之間傾斜程度不同的緣故。

經檢查后合格的試樣可以放在浸蝕劑中，拋光面朝上，不斷觀察表面顏色的變化。這是浸蝕法。也可以用沾有浸蝕劑的棉花輕輕擦拭拋光面，觀察表面顏色的變化。此為擦蝕法。待試樣表面被浸蝕得略顯灰暗時即刻取出，用流動水沖洗后在浸蝕面上滴些酒精，再用濾紙吸去過多的水和酒精，迅速用吹風機吹干，完成整個制備試樣的過程。